ГОСТ 11126-88 Сырье коксохимическое для производства технического углерода Технические условия

СЫРЬЕ КОКСОХИМИЧЕСКОЕ
ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ТЕХНИЧЕСКОГО
УГЛЕРОДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11126-88

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт распространяется на коксохимическое сырье для производства технического углерода; антраценовую фракцию, антраценовое масло и пековые дистилляты, получаемые при разработке каменноугольной смолы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, Изм. № 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Продукт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики (свойства)

1.2.1. По физико-химическим показателям коксохимическое сырье для производства технического углерода должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.3. Требования безопасности

1.3.1. Коксохимическое сырье для производства технического углерода обладает токсичными свойствами. По степени воздействия на организм относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007).

1.3.2. Предельно допустимая концентрация паров продукта в воздухе рабочей зоны по наиболее токсичному компоненту — антрацену — 0,1 мг/м³.

Контроль за концентрацией вредных веществ проводится по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016.

1.3.3. Коксохимическое сырье для производства технического углерода — горючая жидкость.

Таблица 1

Примечания:

1. Показатели 4 для антраценовой фракции и 5 для антраценового масла проверяют только в продукте, который транспортируется в необогреваемых цистернах.

2, 3, 4. (Исключены, Изм. № 1).

5. (Исключено, Изм. № 4).

6. (Исключено, Изм. № 1).

Пожарная безопасность при его производстве должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

Температура вспышки:

антраценовой фракции — 140 °С,

антраценового масла — 141 °С,

пековых дистиллятов — 145 °С.

Температура воспламенения:

антраценовой фракции — 169 °С;

антраценового масла — 171 °С;

пековых дистиллятов — 175 °С.

Температура самовоспламенения:

антраценовой фракции — 554 °С;

антраценового масла — 548 °С;

пековых дистиллятов — 566 °С.

Температурные пределы воспламенения паров:

антраценовой фракции: нижний — 133 °С, верхний — 165 °С; антраценового масла: нижний — 120 °С, верхний — 160 °С;

пековых дистиллятов: нижний — 137 °С, верхний — 170 °С.

Для тушения продукта применяют распыленную воду, огнетушащую пену, песок, углекислый газ, пар.

1.3.4. При изготовлении коксохимического сырья для производства технического углерода и работе с ним должны соблюдаться требования, предусмотренные ГОСТ 12.1.007 и правилами безопасности в коксохимической промышленности, утвержденными в установленном порядке.

1.3.5. Помещения, в которых проводятся работы с коксохимическим сырьем для производства технического углерода, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, отвечающей требованиям ГОСТ 12.4.021 и обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрациях, не превышающих предельно допустимые.

1.3.6. Обезвреживание разлитого продукта проводится в соответствии с санитарными правилами наполнения, транспортирования, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов, утвержденных Минздравом СССР.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРИЕМКА

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 5445.

2.2. Нормы по показателям 4, 6, 8, 9 и 10 табл. изготовитель определяет периодически один раз в 10 сут по средней пробе, составленной из проб, отобранных от каждой партии продукта за этот период. Массовую долю калия изготовитель определяет по требованию потребителей.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем в трех партиях подряд.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При взвешивании применяют следующие лабораторные весы:

с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г;

с наибольшим пределом взвешивания 1000 г и погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

Допускаемые расхождения между результатами определений, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) по пп. , , и настоящего стандарта, являются рекомендуемыми до 2008.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы воспроизводимости переходят в обязательные.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 3, Изм. № 4).

3.1. Отбор проб

3.1.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 5445 со следующим дополнением: перед отбором пробы у потребителя продукт перемешивают любым способом.

Допускается у потребителя отбор проб продукта с помощью стационарного пробоотборника, установленного в цистерне.

3.1.2. Объем средней лабораторной пробы должен быть 1 — 2 дм³.

3.1.1, 3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.2. Определение плотности

Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 со следующими дополнениями:

анализируемую пробу продукта подогревают до 70 — 80 °С до полного растворения кристаллов и тщательно перемешивают;

для измерения плотности пользуются ареометром по ГОСТ 18481 и термометром с пределом измерения 100 °С с ценой деления 1 °С;

для приведения значения плотности к 20 °С пользуются температурной поправкой плотности 0,0007 г/см³ на 1 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3а. Объемную долю воды определяют по ГОСТ 2477. При этом в качестве растворителя применяют толуол по ГОСТ 9880, ГОСТ 14710 и ГОСТ 5789 или бензин по нормативной документации.

Объемную долю воды допускается определять по п. настоящего стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.3. Определение объемной доли воды и фракционного состава

Метод позволяет определять объемную долю воды от 0,5 до 3,0 % и фракционный состав от 0,5 до 70 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1. Приборы и посуда

Колба металлическая круглодонная вместимостью 200 — 250 см³ с пришлифованной пробкой на графитовой смазке (черт. ) или колба стеклянная той же вместимости (черт. ) или по ГОСТ 25336. Допускается использовать корковую пробку без графитовой смазки, герметизированную асбестом или другим способом.

Дефлегматор стеклянный одношариковый (черт. ).

Ультратермостат.

Холодильник воздушный стеклянный с трубкой длиной 600 мм и диаметром 15 — 18 мм или холодильники ХПТ-200, ХПТ-300 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10(100)-2 по ГОСТ 1770.

Термометры стеклянные ТН7 по ГОСТ 400.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3.2. Подготовка к анализу

Для анализа продукта с применением металлической колбы дефлегматор подготавливают следующим образом. Нижнюю часть дефлегматора по высоте до 3 см обматывают асбестовым шнуром, пропитанным жидким стеклом и тальком, и вставляют в пробку металлической колбы. Часть дефлегматора над пробкой по высоте до 1 см для более полной герметизации также обматывают асбестовым шнуром, пропитанным жидким стеклом и тальком.

Подготовленный дефлегматор с пробкой сушат в течение суток при температуре окружающей среды, а затем в течение 3 — 5 ч в сушильном шкафу при температуре 100 — 105 °С.

Пробу продукта перед анализом нагревают до 70 — 80 °С до полного растворения кристаллов и с помощью стеклянной палочки или любым другим способом тщательно перемешивают.

3.3.3. Проведение анализа

100 см³ подогретого продукта помещают в колбу, в которую затем вставляют пробку с дефлегматором. Верхнее отверстие дефлегматора закрывают плотной корковой пробкой, в центре которой устанавливают термометр так, чтобы его ртутный резервуар находился в центре шарика дефлегматора. При применении стеклянной колбы термометр устанавливают так, чтобы верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки. Колбу с продуктом устанавливают на кольцо штатива, а, отводную трубку дефлегматора или стеклянной колбы соединяют с холодильником при помощи корковой пробки так, чтобы она входила в него на половину своей длины.

1 — медная колба; 2 — латунная пробка; 3 — латунная втулка

Черт. 1

Черт. 2

Черт. 3

Допускается вместо воздушного холодильника использовать водяной. В этом случае для предотвращения кристаллизации продукта в трубке холодильника температуру циркулирующей в рубашке холодильника воды с помощью ультратермостата поддерживают в пределах 70 — 80 °С.

Колбу обогревают пламенем газовой горелки или электроплиткой сначала осторожно, избегая перебросов, а при достижении 150 °С — со скоростью две капли дистиллята в секунду.

Фракцию, отогнанную до 210 °С, отбирают в цилиндр вместимостью 10 см³ и после ее расслоения измеряют объем воды и продукта.

Последующие фракции отбирают в чистый сухой цилиндр вместимостью 100 см³, отмечая объем отгона для антраценовой фракции и антраценового масла при 300 °С, а для пековых дистиллятов — при 360 °С с учетом отгона продукта до 210 °С.

В процессе разгонки воздушный холодильник при необходимости нагревают пламенем газовой горелки, спиртовки или другими обогревательными приборами для удаления кристаллов продукта с его стенок.

Получаемые объемы отгонов до каждой из нормируемых температур представляют собой объемную долю отгонов продукта в процентах.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми (предел повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает в % абс.:

0,2 — для объемной доли воды и отгона продукта до температуры 210 °С;

1,5 — для отгонов продукта до температуры 300 и 360 °С.

Допускаемые расхождения между результатами анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) при той же доверительной вероятности, не должны превышать в % абс.:

0,5 — для объемной доли воды и отгона продукта до температуры 210 °С;

3,5 — для отгонов продукта до температуры 300 и 360 °С.

Результат округляют до первого десятичного знака для объемной доли воды и до целого числа для объемов отгона продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.4. (Исключен, Изм. № 1).

3.3.5. При разногласиях в оценке объемной доли воды анализ проводят по ГОСТ 2477.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Определение массовой доли сырого антрацена

Методы позволяют определять массовую долю сырого антрацена от 8 до 25 %.

3.4.1. Метод фильтрования

3.4.1.1. Посуда и приборы

Шкаф сушильный.

Стакан стеклянный по ГОСТ 25336 или стакан фарфоровый по ГОСТ 9147 вместимостью 50 или 100 см³.

Воронка Бюхнера 1 и 2 по ГОСТ 9147.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 250 или 500 см³.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или вакуум-насос.

Стекло часовое, стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336 чашки ЧБВ—100 или ЧБН-100 по ГОСТ 25336.

Шпатель 1 по ГОСТ 9147 или шпатель из нержавеющей стали.

Термометр с пределом измерения 100 °С и ценой деления 1 °С.

Тарелка неглазурованная фарфоровая или из огнеупорной глины.

Фильтры обеззоленные «белая лента».

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.4.1.2. Проведение анализа

Около 25 г анализируемой антраценовой фракции температурой не выше 20 °С взвешивают в стакане. Навеску выдерживают при температуре окружающей среды в течение 1 ч, затем ее количественно переносят на воронку Бюхнера и фильтруют через бумажный фильтр при помощи водоструйного насоса или вакуум-насоса до полного отделения масла. Остаток шпателем снимают с фильтра, намазывают на тарелку так, чтобы он плотно прилипал к ее поверхности для лучшего впитывания масла. Тарелку с остатком ставят в сушильный шкаф и выдерживают в течение 30 мин при температуре (50 ± 5) °С, затем остаток тщательно снимают шпателем с тарелки на предварительно взвешенное часовое стекло (стаканчик, чашку) и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.1.3. Обработка результатов

Массовую долю сырого антрацена (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ — масса часового стекла с остатком, г;

m₂ — масса часового стекла, г;

т — масса навески продукта, г.

Результат вычисляют с точностью до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (предел повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышают 1 % абс.

Допускаемые расхождения между результатами анализов одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях (предел воспроизводимости) при той же доверительной вероятности, не должны превышать 3 % абс. Результат округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.2. Метод центрифугирования

3.4.2.1. Аппаратура

Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения 4000⁺⁵⁰⁰

Патрон, показанный на черт. , или другой конструкции (площадь фильтрующей части постоянна).

Секундомер или часы. Бумага фильтровальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.4.2.2. Подготовка к анализу

Готовят одновременно два патрона. Для этого берут чистый сухой патрон и на дно его верхней части кладут кружок фильтровальной бумаги диаметром 25 мм. Взвешивают весь патрон и отдельно его верхнюю часть. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Патрон из латуни или дюраля для определения сырого антрацена

1 — верхняя часть патрона; 2 — опора фильтра; 3 — нижняя часть патрона

Черт. 4

3.4.2.3. Проведение анализа

Пробу выдерживают не менее 1 ч при комнатной температуре, после чего тщательно перемешивают и отбирают от нее 2 навески массой по 3 — 5 г каждая. Навески помещают в верхние части собранных патронов. Каждый патрон с навеской взвешивают. Массы патронов с навесками должны отличаться не более чем на 0,5 г.

После этого оба патрона помещают в расположенные друг против друга гнезда центрифуги и их содержимое центрифугируют 30 мин при факторе разделения 4000⁺⁵⁰⁰. Затем патроны извлекают из гнезд центрифуги, отделяют верхние части, обтирают их снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

3.4.2.4. Обработка результатов

Массовую долю сырого антрацена (X₂) процентах вычисляют по формуле

где m₄ — масса верхней части патрона с остатком пробы и фильтром, г;

т₁ — масса верхней части патрона с фильтром, г;

m₃ — масса всего патрона с навеской пробы и с фильтром, г;

m₂ — масса всего патрона с фильтром, г;

2,5 — поправка, учитывающая остаточное содержание масла при данных условиях центрифугирования, %.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми (предел повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает 1 % абс.

Допускаемые расхождения между результатами анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) при той же доверительной вероятности, не должны превышать 3 % абс.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.3. При разногласиях в оценке массовой доли сырого антрацена анализ проводят методом фильтрования. 3.5. Определение осадка при 70 °С

3.5.1. Посуда и приборы

Термометр с пределом измерения 100 °С, с ценой деления 1 °С.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 400 или 600 см³.

Пробирка стеклянная с плоским дном диаметром 15 мм и высотой 150 мм.

Термостат или водяная баня.

3.5.2. Проведение анализа

Пробу антраценового масла, пробирку и термометр предварительно нагревают до 85 — 90 °C

Пробу антраценового масла наливают в пробирку на ¹/₅ её высоты. Пробирку со вставленным в нее термометром помещают в стакан с водой, нагретой до 85 — 90 °С, так, чтобы уровень воды был выше уровня масла в пробирке на 8 — 10 см и пробирка не касалась дна стакана. Стакан устанавливают на сетку кольца штатива и медленно снижают температуру воды до (70 ± 1) °С, периодически перемешивая термометром масло в пробирке, и наблюдая за его температурой и появлением кристаллов.

Для этого приподнимают термометр и дают каплям масла стечь по стенке пробирки. В тонком слое масла на стенке пробирки через лупу определяют наличие или отсутствие кристаллов при температуре продукта (70 ± 1) °С. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 30 мин в нем не образуются кристаллы.

3.6. Коксуемость (коксовое число) определяют по ГОСТ 19932 или в соответствии с п. настоящего стандарта.

3.5.1 — 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.1. Определение коксуемости (коксового числа)

Метод позволяет определять коксуемость от 0,4 до 2,5 % и заключается в удалении летучих веществ из навески анализируемого продукта в закрытом фарфоровом тигле при температуре (850 ± 25) °С в течение 10 мин с последующим определением коксового остатка.

3.6.1.1. Аппаратура

Печь муфельная электрическая с терморегулятором для поддержания постоянной температуры (850 ± 25) °С.

Термопреобразователь по нормативной документации для измерения температуры до 1000 °С с гальванометром. Его устанавливают в муфельной печи так, чтобы горячий спай находился в середине печи.

Тигель фарфоровый высокий 3 с притертой крышкой по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения.

Подставка для установки тиглей в муфельную печь, изготовленная из нихромовой проволоки с нанизанными на нее фарфоровыми бусами так, чтобы расстояние от дна установленных в ней тиглей до пода печи составляло 20 — 25 мм.

Щипцы тигельные.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6.1.2. Проведение анализа

Муфельную печь, установленную в вытяжном шкафу, предварительно нагревают до температуры (850 ± 25) °С.

Две навески, взятые из тщательно перемешанной пробы исследуемого продукта, массой около 2 г каждая взвешивают в тиглях, предварительно прокаленных вместе с крышками до постоянной массы.

Тигли накрывают крышками, устанавливают на подставку, которую помещают в середину печи, и закрывают печь. Температура, понижающаяся при установке тиглей в печь, снова должна повыситься до (850 ± 25) °С.

Тигли выдерживают в муфельной печи в течение 10 мин с момента установки, затем их осторожно вынимают и ставят вместе с подставкой на асбестовый лист на 10 — 15 мин для охлаждения на воздухе. После этого тигли с остатком переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.6.1.3. Обработка результатов

Коксуемость (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где m₂ — масса тигля с крышкой и остатком, г;

m₁ — масса пустого тигля с крышкой, г;

т — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает допускаемых расхождений, указанных в табл. .

Таблица 2

Результат округляют до первого десятичного знака.

Коксуемость до 0,4 % включительно оценивают как ее отсутствие.

3.6.2. При разногласиях в оценке коксуемости анализ проводил: по ГОСТ 19932.

3.7 — 3.7.3. (Исключены, Изм. № 1).

3.8. Определение массовой доли ионов натрия и калия

Метод позволяет определять массовую долю ионов натрия от 0,001 до 0,01 % и ионов калия от 0,0002 до 0,002 %.

Метод основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линий натрия (589 ± 5) нм и калия (768 ± 5) нм, возникающих в спектрах пламени смеси газ — воздух, при введении в него водяных вытяжек из сырья для производства технического углерода и растворов сравнения.

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный типа ПАЖ-1 или любой другой, позволяющий определять массовую долю ионов натрия и калия в пределах 0,1 — 10 мг/дм³.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до 110 — 120 °С.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-100-150 ХС или В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-250 и Кн-500 по ГОСТ 25336.

Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см³.

Пипетки вместимостью 5, 10 и 25 см³.

Холодильники ХПТ-300 или ХПТ-400 по ГОСТ 25336.

Трубка стеклянная диаметром 8 — 10 мм, длиной 250 — 300 мм с оттянутым концом для отбора проб.

Стаканы полиэтиленовые вместимостью 30 см³.

Бутыли полиэтиленовые вместимостью 25 — 1000 см³.

Фильтры обеззоленные «белая лента». Перед использованием фильтр должен быть промыт на воронке дистиллированной водой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно перегнанная; хранить в полиэтиленовой емкости.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., прокаленный в течение 2 — 3 ч при температуре 500 °С.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., прокаленный в течение 2 — 3 ч при температуре 500 °С.

Ацетон по ГОСТ 2603 или ГОСТ 2768.

Посуду, используемую для определения натрия и калия, не применяют для других анализов, моют только ацетоном, ополаскивают проточной и дистиллированной водой.

3.8, 3.8.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8.2. Подготовка к анализу

3.8.2.1. Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков готовят исходные растворы массовой концентрации натрия 100 мг/дм³ и калия 100 мг/дм³.

0,2542 г хлористого натрия (0,1907 г хлористого калия), предварительно высушенных до постоянной массы при температуре 110 — 120 °С, помешают в мерные колбы вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают.

Затем готовят растворы сравнения.

В мерные колбы вместимостью 1000 см³ вводят указанные в табл. объемы исходного раствора и доводят их дистиллированной водой до метки.

Растворы сравнения готовят один раз в месяц и хранят в полиэтиленовой посуде.

Таблица 4^*

^*Табл. 3. (Исключена, Изм. № 1).

Пламенный фотометр включают в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. При этом устанавливают светофильтры, соответствующие определяемым элементам (натрию или калию).

После выхода прибора на рабочий режим в распылитель поочередно вводят растворы сравнения, начиная с раствора меньшей концентрации.

Для каждого раствора сравнения проводят не менее трех измерений. Градуировочные графики строят по среднему значению для каждой концентрации, откладывая на оси ординат интенсивность излучения, а на оси абсцисс — соответствующую концентрацию растворов сравнения.

Проверку градуировочных графиков проводят по трем растворам сравнения в день проведения анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8.3. Проведение анализа

Пробу анализируемого продукта нагревают при 80 — 100 °С в течение 20 — 30 мин до однородного состояния. Пробу тщательно перемешивают предварительно нагретой стеклянной трубкой или металлическим черпаком и с их помощью отбирают около 10 г антраценовой фракции или антраценового масла, или около 50 г пековых дистиллятов в предварительно взвешенную колбу вместимостью 250 или 500 см³. Содержимое колбы взвешивают на весах с пределом взвешивания 500 г. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

В колбу добавляют 150 см³ горячей дистиллированной воды. Колбу соединяют с обратным холодильником с помощью шлифа, плотно пригнанной корковой или резиновой пробки. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят 10 мин, затем охлаждают до 50 — 60 °С и фильтруют в полиэтиленовую емкость через складчатый фильтр, избегая попадания масла на фильтр. Первую порцию фильтрата 10 — 15 см³ отбрасывают. После охлаждения до комнатной температуры полученную водную вытяжку анализируют на пламенном фотометре для определения ионов натрия и калия. Измерение интенсивности излучения производят прямым отсчетом показания прибора с использованием градуировочных графиков для расчета массовой концентрации. После каждого распыления раствора анализируемой пробы и раствора сравнения необходимо тщательно промывать капилляр дистиллированной водой до постоянного показания пламенного фотометра.

(Измененная редакция, Изм. № 1, Изм. № 4).

3.8.4. Обработка результатов

Массовую долю иона натрия (или калия) в пробе (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

где 150 — объем воды, взятой для экстракции, см³;

с — массовая концентрация ионов натрия (или калия) в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

т — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми (предел повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, указанных в табл. 5 и 6.

Допускаемые расхождения между результатами анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) при той же доверительной вероятности, не должны превышать значений, указанных в табл. 5 и 6.

Таблица 5

Результат округляют до третьего десятичного знака.

Таблица 6

Результат округляют до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 3, Изм. № 4).

3.9. Определение массовой доли механических примесей

Метод позволяет определять массовую долю механических примесей от 0,01 до 0,03 % и заключается в определении массовой доли остатка, не проходящего через сетку с отверстиями 45 мкм.

3.9.1. Реактивы, приборы и посуда

Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру (120 ± 5) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием.

Фильтр-сетка (черт. ) или фильтр любой другой конструкции с сеткой той же площади.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Баня водяная.

Колба Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Промывалка.

Фильтр-сетка с корпусом из листа латуни или нержавеющей стали толщиной 0,5 — 0,7 мм

Черт. 5

Кружка фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 500 см³.

Палочка стеклянная длиной 150 — 200 мм с оплавленными концами.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные с пределами измерения 150 и 100 °С и ценой деления 1 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.9.2. Подготовка к анализу

Пробу продукта массой около 300 г в фарфоровой кружке предварительно нагревают в сушильном шкафу или на закрытой электрической плитке до полного растворения кристаллов и тщательно перемешивают.

Толуол нагревают на водяной бане до (75 ± 5) °С в промывалке.

Фильтр-сетку очищают от механических примесей встряхиванием, промывают из промывалки горячим толуолом, сушат 15 — 20 мин в сушильном шкафу при температуре (120 ± 5) °С и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают на весах с пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Фильтр устанавливают на колбу вместимостью 250 см³, предварительно взвешенную на весах типа с пределом взвешивания 500 и 1000 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Колбу с установленным на нее фильтром помещают в сушильный шкаф, нагретый до (120 ± 5) °С, и выдерживают в шкафу не менее 15 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1, Изм. № 4).

3.9.3. Проведение анализа

Колбу с фильтром извлекают из сушильного шкафа и быстро наливают в нее из кружки через фильтр около 100 см³ продукта, стараясь не попадать на края фильтра. Фильтр устанавливают на другую колбу и промывают горячим толуолом из промывалки, сушат в течение 15 — 20 мин в сушильном шкафу при температуре (120 ± 5) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах с пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Колбу с фильтратом пробы охлаждают и взвешивают на весах с пределом взвешивания 500 и 1000 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.9.4. Обработка результатов

Массовую долю механических примесей (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

где m₂ — масса фильтра-сетки с остатком, г;

т₁ — масса фильтра-сетки, г;

m₄ — масса колбы с фильтратом пробы, г;

m₃ — масса колбы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми (предел повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает 0,005 % абс.

Допускаемые расхождения между результатами анализов одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях (предел воспроизводимости) при той же доверительной вероятности, не должны превышать 0,01 % абс.

Результат округляют до второго десятичного знака. Массовая доля механических примесей до 0,01 % включительно рассматривается как их отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.9.3, 3.9.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Коксохимическое сырье для производства технического углерода транспортируют в железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

При сливе продукт разогревают до температуры не выше 100 °С.

4.2. Коксохимическое сырье для производства технического углерода хранят в обогреваемых закрытых стальных емкостях при температуре не выше 100 °С, исключающих попадение посторонних примесей воды.

4.3. Продукт в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433 относится к классу 6 (подкласс 6.1.), черт. 6а, классификационный шифр 6162.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5. ГАРАНТИЯ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества коксохимического сырья для производства технического углерода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта — 6 мес со дня изготовления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коган, канд. техн. наук, Т.А. Корейская (руководители темы), Л.И. Вассерман, В.А. Конакова, Т.К. Тейхриб, А.Н. Назаров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.88 № 480

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11126-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

(Измененная редакция, Изм. № 4).

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 04.04.91 № 436

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1990 г., апреле 1991 г., декабре 1991 г. (ИУС 6-90, 7-91, 4-92)

СОДЕРЖАНИЕ