ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
ГАЗЫ ПРИРОДНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
ГОСТ 22387.3-77*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ГАЗЫ ПРИРОДНЫЕ Метод определения кислорода Natural gases. Method for determination of oxygen |
ГОСТ 22387.3-77* Взамен |
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 февраля 1977 г. № 598 срок введения установлен
с 01.0178
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 11.12.85 № 3912
срок действия продлен
до 01.01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на газы природные и устанавливает абсорбционный метод определения содержания кислорода.
Сущность метода заключается в поглощении кислорода раствором пирогаллола А из газа, предварительно освобожденного от кислотных компонентов, и определении объема поглощенного кислорода.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения объемной доли кислорода применяют:
комплект лабораторного оборудования для газовых анализов типа КГА 1 или КГА 2 по ТУ 92 891.006-90;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 1 : 2;
пирогаллол А, щелочной раствор, для приготовления которого растворяют 24 г пирогаллола А в 160 см3 21 %-ного раствора гидроокиси калия;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
метиловый оранжевый (индикатор) 0,1 %-ный раствор;
жидкости запирающие:
натрий хлористый по ГОСТ 13830-84, насыщенный раствор, или кальций хлористый, насыщенный раствор. Растворы подкисляют несколькими каплями серной кислоты по ГОСТ 4204-77 и подкрашивают добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого; или другие запирающие жидкости, не растворяющие и не вступающие в реакцию с определяемым компонентом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Газоанализатор собирают и проверяют по инструкции по эксплуатации прибора.
2.2. Один из поглотительных сосудов газоанализатора наполняют раствором гидроокиси калия, а другой — раствором пирогаллола А.
2.3. Измерительную бюретку и уравнительную склянку заполняют насыщенным раствором хлористого натрия или хлористого кальция.
2.4. Проверяют герметичность прибора.
(2.3, 2.4 — Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Резиновой трубкой газоанализатор присоединяют к источнику испытуемого газа, набирают в измерительную бюретку около 100 см3 газа, бюретку отключают от источника газа и газ вытесняют в атмосферу. Набор газа в бюретку и удаление его в атмосферу повторяют до тех пор, пока объем удаленного газа составит не менее 10 объемов трубки (включая фильтр), соединяющий газоанализатор с источником испытуемого газа.
3.2. В бюретки от последней набранной порции газа отмеряют 100 см3, пользуясь для измерения объема правой градуированной шкалой. Объем газа в бюретке измеряют по истечении 1 мин, после набора в нее газа. Измерение проводят по нижнему мениску уровня жидкости в бюретке, уравнивая при этом ее уровень с уровнем жидкости в уравнительной склянке.
3.3. Газ из бюретки посредством уравнительной склянки перемещают в первый поглотительный сосуд с раствором гидроокиси калия и обратно, сопровождая поглощение кислотных компонентов периодическими замерами газа по левой шкале бюретки. Операцию поглощения заканчивают при достижении постоянных показаний шкалы.
Кислород поглощают щелочным раствором пирогаллола А во втором сосуде, куда перемещают газ из бюретки. Поглощение кислорода выполняют аналогично поглощению кислотных компонентов.
Примечание. Каждую вновь приготовленную порцию щелочного раствора пирогаллола А проверяют по воздуху. При этом 10 перемещений 50 мл воздуха из бюретки в поглотительный сосуд при вычислении должны давать содержание кислорода в воздухе не менее 20 % (по объему).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Объемную долю кислорода в испытуемом газе (X) в процентах вычисляют по формуле
где V1 — объем газа в бюретке после поглощения кислотных компонентов, см3;
V2 — объем газа в бюретке после поглощения кислорода, см3;
V — объем газа, взятый в бюретку для анализа, см3.
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость метода
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,2 %.
5.2. Воспроизводимость метода
Два результата испытаний, полученных в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,3 %.
(Раздел 5 — Введен дополнительно, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
|
|