ГОСТ 4668-75 Материалы углеродные Метод измерения удельного электрического сопротивления порошка

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОГО
ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ ПОРОШКА

ГОСТ 4668-75

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ Метод измерения удельного электрического сопротивления порошка Carbon materials. Method of electrical resistance definition of powder

ГОСТ 4668-75

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный, нефтяной, пековый и сланцевый коксы, антрацит, термоантрацит и искусственный графит и устанавливает метод измерений удельного электрического сопротивления в интервале 10^-5 — 10^-1 Ом м.

Сущность метода заключается в измерении падения напряжения на участке столбика углеродистого материала с крупностью зерен 0,315 — 0,400 мм, заключенного в матрице между двумя пуансонами под давлением (5,88 ± 0,03) МПа [(60,0 ± 0,3) кгс/см²] при прохождении постоянного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 16799-79, ГОСТ 23083-78, ГОСТ 10742-71.

2. АППАРАТУРА

2.1. Для проведения испытания применяют:

установку УЭСП-1 (черт. ), изготовляемую по чертежам Государственного научно-исследовательского института электродной промышленности (ГосНИИЭП), состоящую из рычажно-винтового пресса, обеспечивающего давление (5,88 ± 0,03) МПа [(60,0 ± 0,3) кгс/см²] и матрицы (черт. ):

внутренний диаметр матрицы (15,96 + 0,07) мм, допускается износ матрицы до размера 16,2 мм;

толщина потенциальных зондов — (1,00 — 0,02) мм;

расстояние между потенциальными зондами — (8,00 + 0,02) мм;

источник стабилизированного постоянного тока напряжением не более 36 В, обеспечивающий силу тока 0,5 А;

амперметр постоянного тока по ГОСТ 8711-78 класса точности не более 1;

милливольтметр постоянного тока по ГОСТ 8711-78 класса точности не более 0,5 или потенциометр постоянного тока для измерения падения напряжения по ГОСТ 7164-78, ГОСТ 9245-79 класса точности не более 0,5;

динамометр сжатия образцовый ДОСМ 3-0,2 по ГОСТ 9500-84;

сетки полутомпаковые Л 04 К и 0315 К по ГОСТ 6613-86;

цилиндр 1 — 10 по ГОСТ 1770-74 или пробирка по ГОСТ 25336-82;

контрольный столбик диаметром 15 мм, высотой (18,0 ± 0,05) мм;

удлиненная воронка латунная с рассекателем (черт. );

ерш для чистки матриц;

нутрометр 10 — 18 по ГОСТ 9244-75;

секундомер механический;

электропечь СНОЛ по ОСТ 16.0.801.397-87;

противень размером не менее 25×25 см из коррозионно-стойкого материала с бортиками высотой 5 см.

Примечание. Диапазон измерений электроизмерительных приборов выбирается с таким расчетом, чтобы отсчет показаний проводился во второй или последней трети шкалы прибора. Допускается применять другие электроизмерительные приборы при условии обеспечения ими требований настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Установка УЭСП-1

1 — шток; 2 — матрица; 3 — центрирующая чашка; 4 — силовой винт; 5 — дугообразный кронштейн; 6- груз; 7 — индикатор; 8 — плита; 9 — двуплечий рычаг; 10 — регулировочные винты; 11 — призма

Черт. 1

Матрица

1 — нижний пуансон; 2 — изоляционная шайба; 3 — нижний потенциальный зонд; 4 — верхний потенциальный зонд; 5 — корпус; 6 — гайка; 7 — верхний пуансон; 8 — верхний токовый зонд; 9 — изоляционные втулки; 10 — нижний токовый зонд

Черт. 2

Воронка

Черт. 3

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Часть общей пробы измельчают до размера частиц 0 — 3 мм, сокращают методом квартования до 500 г и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 180 — 190 °С в течение 15 мин. Далее пробу рассеивают на ситах № 04 и 0315. Остаток на верхнем сите № 04 измельчают до полного прохождения через сито. Для анализа отбирают 20 — 30 г пробы, оставшейся на сите с сеткой № 0315 и измельченной до размера частиц 0,315 — 0,400 мм.

Оставшуюся часть пробы ссыпают в герметически закрывающуюся банку и хранят в сухом помещении на случай проведения повторных определений удельного электрического сопротивления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Собирают принципиальную схему (черт. ).

Схема измерительной цепи

1 — милливольтметр; 2 — амперметр; 3 — источник питания

Черт. 4

3.3. Поверку установки УЭСП-1 проводят не реже одного раза в год с отметкой в специальном журнале даты поверки и заключения о пригодности установки к эксплуатации.

3.3.1. При периодической поверке установки УЭСП-1 контролируются следующие параметры:

рабочее давление, обеспечиваемое прессом; внутренний диаметр матрицы; высота контрольного столбика; высота рабочей зоны матрицы.

Разборка матрицы при поверке не допускается. В полном объеме параметры установки контролируются при ее изготовлении.

3.3.2. Рабочее давление контролируется путем измерения усилия, развиваемого прессом, и внутреннего диаметра матрицы, который увеличивается по мере износа матрицы.

Погрешность измерения не должна превышать:

для усилия сжатия — 0,4 %,

для диаметра матрицы — 0,05 %.

Высота рабочей зоны определяется при загрузке в матрицу контрольного столбика. При этом плоскость верхнего торца матрицы должна находиться в пределах контрольного пояска шириной (1,0 ± 0,5) мм, расположенного на верхнем пуансоне.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.3. Все контролируемые параметры должны измеряться не менее десяти раз. Результаты измерений должны соответствовать значениям, указанным в п. .

3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.1 — 3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Подготовленную по п. пробу испытуемого углеродистого материала из мерного цилиндра с помощью специальной воронки загружают равномерной струйкой в течении 15 — 30 с в матрицу со вставленным нижним пуансоном. Встряхивание и постукивание не допускаются.

Объем испытуемого материала подбирают индивидуально таким образом, чтобы высота спрессованного в матрице столбика составляла (18,0 ± 1,0) мм.

Рекомендуемый объем материала для испытания:

термоантрацита — (4,0 ± 0,1) см;

каменноугольного и пекового кокса — (4,3 ± 0,1) см³;

искусственного графита — (4,6 ±0,1) см³;

нефтяного кокса — (4,5 ±0,1) см³;

сланцевого кокса — (4,7 ± 0,1) см;

антрацита — (4,6 ± 0,1) см.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. В матрицу с материалом вставляют верхний пуансон и устанавливают ее на шток без встряхивания и утрамбовывания. На головку верхнего пуансона надевают центрирующую чашку нагрузочного винта и вращением рукоятки уплотняют материал в матрице.

Момент нагружения определяют по индикатору. В нагруженном состоянии плоскость верхнего торца матрицы должна находиться в пределах контрольного пояска на верхнем пуансоне.

4.3. По истечении 20 — 60 с после наложения давления потенциальные зонды подключают к измерительной цепи (см. черт. ). Пропускают ток не более 0,5 А и отсчитывают по милливольтметру падение напряжения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4. Выключают установку. Удаляют из матрицы испытуемый материал и прочищают ее ершом.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Удельное электрическое сопротивление (ρ) Ом м вычисляют по формуле

где U — падение напряжения, В;

I — сила тока, А;

S — сечение матрицы, м ;

l — расстояние между потенциальными зондами, м.

При размерах матрицы, приведенных в п. , и измерении напряжения в милливольтах и пропускании тока силой 0,5 А формула примет вид:

ρ = U · 50 · 10^-6.

5.2. Для подсчета удельного электрического сопротивления производят два измерения.

Допускаемые отклонения отдельных измерений (ρ · 10⁶) в Ом·м от среднего не должны превышать:

Удельное электрическое                                                     Допускаемые расхождения

сопротивление

100………………………………………………………………………………. ±3

500………………………………………………………………………………. ±10

700………………………………………………………………………………. ±13

1000…………………………………………………………………………….. ±20

1500…………………………………………………………………………….. ±35

20000…………………………………………………………………………… ±1000.

При получении результатов с расхождениями, превышающими допускаемые, производят третье измерение. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех измерений.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.Ф. Сухорукое, канд. техн. наук (руководитель темы, директор ГосНИИЭП); М.С. Горпиненко, канд. техн. наук (руководитель темы); А.К. Панов, А.А. Попова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.08.75 № 2269

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4668-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.10.91 № 1588

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1981 г., июле 1986 г., октябре 1991 г. (ИУС 12-81, 11-86, 1-92)

СОДЕРЖАНИЕ