НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методы испытаний
Часть 2
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
Методы определения свободного углерода
ГОСТ 26564.2-85
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2004
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.
В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ Методы определения свободного углерода Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of free carbon |
ГОСТ |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836 дата введения установлена
01.07.86
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения свободного углерода (при массовой доле от 0,3 до 10 %) и метод определения свободного углерода кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 0,3 до 3 %) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4554-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26564.0-85.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (1000 ± 20) °С, поглощении образующейся двуокиси углерода натронной известью или зернистой гидроокисью натрия, гравиметрическом определении ее количества и последующем вычислении относительной массовой доли свободного углерода.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения свободного углерода. Схема установки приведена на чертеже.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Известь натронная с размером зерен 2 — 3 мм или зернистая гидроокись натрия.
Силикагель по ГОСТ 3956-76 с размером зерен 2 — 3 мм.
2.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 1,0 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку для сжигания.
Печь нагревают до температуры (1000 ± 20) °С и, подключив систему в соответствии с чертежом, через печь в течение часа пропускают кислород. После отключения нагрева и охлаждения печи до 300 °С U-образные трубки 12 и 13 отсоединяют, помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
1 — баллон с кислородом; 2 — клапаны для снижения давления; 3 — манометр; 4 — склянка со стеклянной ватой; 5 — склянка с кольцами Рамига и серной кислотой; 6 — склянка, на 2/3 заполненная натронной известью и на 1/3 силикагелем, и прокладками из стеклянной ваты; 7 — трубчатая печь с электрическим нагревом; 8 — регулировочный трансформатор; 9 — газонепроницаемая керамическая трубка длиной не менее 800 мм и внутренним диаметром не менее 18 мм; 10 — прибор для измерения температуры; 11 — U-образная трубка, заполненная силикагелем; 12 — U-образная трубка, на 2/3 заполненная силикагелем и на 1/3 натронной известью, с прокладками из стеклянной ваты; 13 — U-образная трубка, на 2/3 заполненная натронной известью и на 1/3 силикагелем, с прокладками из стеклянной ваты; 14 — счетчик пузырьков
Далее трубки вновь присоединяют к системе, лодочку с пробой помещают в рабочую зону и через систему пропускают кислород со скоростью, позволяющей отсчитывать количество пузырьков с помощью счетчика (около 100 см3/мин), при этом поддерживают температуру (730 ± 20) °С в течение 1 ч 15 мин, затем U-образные трубки 12 и 13 снимают, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свободного углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
где m — суммарная масса трубок 12 и 13 после поглощения СО2, г;
m1 — суммарная масса трубок 12 и 13 перед поглощением СО2, г;
m2 — масса навески, г;
0,2729 — коэффициент пересчета СО2 на С.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного углерода приведены в таблице.
%
|
Массовая доля свободного углерода |
Погрешность результатов анализа |
Допускаемое расхождение |
||
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения |
||
|
От 0,3 до 1,0 включ. |
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,04 |
|
Св. 1,0 до 2,0 включ. |
0,08 |
0,10 |
0,08 |
0,05 |
|
Св. 2,0 до 5,0 включ. |
0,10 |
0,12 |
0,10 |
0,06 |
|
Св. 5,0 до 10,0 включ. |
0,3 |
0,4 |
0,3 |
0,2 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
3.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (950 ± 50) °С и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте со сжигающим устройством. Подготовка анализатора — в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.
3.3. Проведение анализа
В предварительно прокаленную лодочку помещают анализируемую навеску массой 0,5 г. Устанавливают на индикаторе «навеска» значение массы данной анализируемой навески. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке. Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% С). По мере выгорания углерода интенсивность изменения показаний индикатора (% С) уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору (% С) проводят после окончания горения навески, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение. Для определения этого момента фиксируют динамику процесса горения, записывая показания индикатора (% С) каждую минуту в течение 12 — 13 мин. Далее открывают затвор, извлекают крючком лодочку и закрывают затвор трубки.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах определяют графически. Для этого строят график, откладывая на оси абсцисс время в минутах, а на оси ординат массовую долю углерода в %. Полученные точки дают кривую, свидетельствующую о ходе сжигания. Для последних точек кривая переходит в прямую линию, которую продолжают до пересечения с осью ординат. Полученная точка на оси ординат соответствует массовой доле свободного углерода.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного углерода приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
|
|