ГОСТ 9853-7-96 Титан губчатый Метод определения алюминия

ГОСТ 9853.7-96

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения алюминия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.7-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 9853.7-96

Дата введения 2000-07-01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия от 0,005 % до 1,0 % в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения алюминия с сульфохлорфенолом С и последующем измерении оптической плотности раствора.

Мешающие определению элементы предварительно отделяют щелочью.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения;

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия;

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия;

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия;

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки;

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия;

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия;

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия;

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб;

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.

3. Общие требования

3.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3. Массовую долю алюминия определяют по двум навескам.

4. Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 4 моль/дм³.

Алюминий металлический по действующему нормативному документу или ГОСТ 11069.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дм³.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм³.

Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.

Уротропин по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм³.

Сульфохлорфенол С по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм³.

Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин по действующему нормативному документу, спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/дм³.

Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.

Фильтр бумажный обезжиренный «желтая лента» по действующему нормативному документу.

Буферный раствор с pH 6,2-6,3: 250 г ацетата натрия растворяют в 500 см³ воды, добавляют 30-40 см³ раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см³ и перемешивают.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1 г металлического алюминия растворяют в 20 см³ раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают, готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

5. Порядок проведения измерений

5.1. Навеску пробы массой 0,5-1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 70 см³ раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая объем примерно 50 см³ добавлением того же раствора соляной кислоты.

После полного растворения навески по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 25 см³ помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге конго до покраснения бумаги и добавляют 10 см³ избытка. Раствор кипятят в течение 10-20 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «желтая лента» в коническую колбу вместимостью 100 см³, отбрасывая первую порцию фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата 5-50 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты (4 моль/дм³) до исчезновения окраски индикатора и добавляют 0,5 см³ раствора кислоты в избыток.

Ополаскивают горло колбы водой и нейтрализуют по бумаге конго раствором уротропина. Затем в раствор приливают 10 см³ буферного раствора, добавляют воду до объема примерно 80 см³ и вводят 2 см³ раствора сульфохлорфенола С. Раствор оставляют на 15-20 мин для развития окраски комплексного соединения, затем приливают 3 см³ раствора соляной кислоты (4 моль/дм³), доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 670 нм с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

5.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 г алюминия. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают по 0,5 см³ раствора соляной кислоты (4 моль/дм³), по индикаторной бумаге конго нейтрализуют раствором уротропина (красный цвет бумаги конго). Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам алюминия строят градуировочный график.

6. Обработка результатов измерений

Массовую долю алюминия X, %, вычисляют по формуле:

                                                              (1)

где  — масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

 — общий объем раствора пробы, см³;

 — объем первого разведения пробы, см³;

— масса навески, г;

 — объем аликвотной части общего раствора пробы, см³;

 — объем аликвотной части первого разведения пробы, см³

7. Допустимая погрешность измерений

7.1. Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

7.2. Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками являются стандартные растворы А или Б.

8. Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.